2025年7月8日，甘肅天水市聯(lián)合調(diào)查組發(fā)布關(guān)于天水市麥積區(qū)培心幼兒園幼兒血鉛異常問題調(diào)查處置情況的通報。截至7月7日晚10時，天水市麥積區(qū)培心幼兒園251名幼兒已全部檢測。根據(jù)血鉛標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)定，血鉛異常233人、正常18人。經(jīng)對食品留樣等223份樣本進(jìn)行檢測，221份樣本檢驗(yàn)合格，培心幼兒園2份樣本檢驗(yàn)不合格。一份為早餐留樣的三色紅棗發(fā)糕，一份為晚餐留樣的玉米卷腸包，兩份留樣鉛含量分別為1052毫克/千克、1340毫克/千克，均超出食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)中食品污染物限 liang0.5毫克/千克的標(biāo)準(zhǔn)。

中檢維康參照新國標(biāo)GB 5009.12-2023第一法，采用CLOVER 亞氨基二乙酸型樹脂固相萃取柱（PB5001）對樣品進(jìn)行鉛的檢測，SPE小柱回收率95%左右，重現(xiàn)性好和精密度高。

GB 5009.12-2023食品中鉛的測定（第一法）

1、樣品制備：將樣品粉包充分混勻，從中稱取 0.5 g樣品于微波消解罐中，加入10 mL 硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣。冷卻后取出消解罐，在電熱板上于 150 ℃趕酸至近干，消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至25 mL 容量瓶中，用少量水洗滌消解罐 2 次~3 次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用，同時做試劑空白試驗(yàn)。

微波消解升溫程序（供參考）

2、樣品凈化：

CLOVER 亞氨基二乙酸型樹脂固相萃取柱（PB5001）

1）固相萃取柱的活化

吸取 10 mL 硝酸水溶液(1%)以 5 mL/min 的流速過柱，然后分別用 5 mL 水和5 mL乙酸銨溶液(1 mol/L)以5 mL/min 的流速過柱。

2）鉛的吸附

分別吸取試劑空白液和上述樣液 25 mL，以 5 mL/min 的流速過柱，然后用5 mL乙酸銨溶液(1 mol/L)過柱洗滌，再用10 mL 水分兩次洗去乙酸銨溶液(1 mol/L)。

3）鉛的解吸

最后用 10 mL 硝酸水溶液(1%)洗脫，收集洗脫液，備測。

注：關(guān)于上樣，可在離子型SPE柱上接12ml空柱管，或使用蠕動泵定量吸取一定量的溶液進(jìn)行操作。

3、實(shí)驗(yàn)條件：

原子吸收分光光度計：GGX-830 型（火焰石墨爐一體機(jī)，帶有氘燈扣背景裝置）。

分析線波長：283.3 nm；燈電流：7 mA；負(fù)高壓：268 V；光譜帶寬：0.4 nm。

石墨爐升溫程序：

（1）干燥1溫度90 ℃，升溫時間 5 s，保持時間 10 s；

（2）干燥 2 溫度110 ℃，升溫時間5 s，保持時間10 s；

（3）灰化溫度600 ℃，升溫時間15 s， 保持時間10 s；

（4）原子化溫度 2 000℃，升溫時間 1 s， 保持時間 3 s；

（5）凈化溫度 2 200 ℃，升溫時間 1 s，保持時間 3 s。內(nèi)氣流量 300 mL/min，原子化階段停氣。

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

取樣品，分別加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液使得鉛的加入量為 10 μg/L 和 20 μg/L，按選定的驗(yàn)證方法進(jìn)行回收率試驗(yàn)。經(jīng)計算回收率為 91.8%～97.9%，說明實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠。

訂貨信息（1 5 0 1 0 3 0 1 9 8 3 微信）

貨號PB5001, 亞氨基二乙酸型樹脂固相萃取柱 500mg/1ml，50支/盒

CLOVER亞氨基二乙酸型樹脂固相萃取柱適用于GB 5009.12-2023食品中鉛的測定（第一法）